α-溴代异丁酰氯的合成

异丁酰氯又名氯化异丁酰，是有机合成的中间体。异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮，是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮的重要中间体。α-溴代异丁酰氯也是农药和医药方面的重要中间体，而且可以作为替代α-溴代异丁酰溴的产品用在头孢类菌素药物中，这样不但可以降低成本，而且减少三废的污染，改善操作环境。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

水杨酸双嘧啶开发

水杨酸双嘧啶除草剂 ,采用的工艺路线是由２ ,６ -二羟基苯甲酸与甲磺酰嘧啶综合而成。甲磺酰嘧啶是由丙二酸二乙酯与硫脲为起始原料 ,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应而得。２ ,６ -二羟基苯甲酸是由间苯二酚经羧基化而得。工艺合理可行 ,在甲基化、氧化、羰基化、综合等工序均有所创新 ,属国内首创 ,部分指标接近或达到国际先进水平 ,总收率为４６．５ % ,含量９６．３ %。经南京医科大学应用毒理学研究所对水杨酸双嘧啶原药及其２０ %可湿性粉剂的毒性测定 ,结果表明对大鼠急性经口经皮毒性均属低毒类 ,对家兔皮肤无刺激 ,…     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

新型除草剂硝磺草酮的绿色合成探析

文章探讨了新型除草剂硝磺草酮绿色合成方法。原料选用2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,通过氯化、缩合、重排反应完成硝磺草酮的制备。最终合成的产物达到了95.0%的衬度、87.0%的总收率。该合成方法可将硝磺草酮合成过程中使环境受到的损害大幅度减少,安全系数更高,在工业化生产中十分适用。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

氯代特戊酰氯的合成

氯代特戊酰氯(2，2-二甲基-3-氯丙酰氯)是合成杂环化合物的重要中间体，而这些杂环化合物是很好的农药、杀菌剂及新型的辅助显影剂，具有十分广泛的用途。近年来发现了3-异哑唑啉酮类杂环化合物是新型除草剂的主要成份，它可以有效地除去苜蓿类植物、豆科类植物及一些无     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

席夫碱的合成及生物活性探析

2-[(2-苯基亚氨基)苯甲基]-4-溴苯酚是溴苯酚和苯甲酰氯两种原料在经过复杂的反应之后形成的一种化合物。多种醛酮与该化合物的反应下,在不同的条件下得到不对称双席夫碱与对称性双席夫碱分别为5种与两种。通过抑菌活性测定,发现席夫碱化合物抗菌活性较强,抗菌活性最强的化合物为席夫碱中硫原子含量多的物质。     

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种：一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77％)，或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应；另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应，本方法包括2步反应，苯酐和甲胺     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。     

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。     

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。     

频呐酮的合成新工艺

频呐酮是合成三唑类化合物的中间体[1],拥有广阔的应用前景.但目前在我国,通常采用的以异戊烯为起始原料的工艺路线因原料价格上涨及产品收率不高,导致产品利润逐年下降.本文致力于提供一种新的合成方法以提高产品收率及纯度,同时大幅降低产品成本. 一、目前各种合成路线的比较 1、异戊醇法[2] 该法是将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成,然后与甲醛反应制得.拥有原料易得的优点,但反应条件苛刻,设备投资很大.