高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量

目的建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,使用C18柱(Diamonsil ODS,200.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温箱35℃,以乙腈-水(24:76)为流动相,检测波长230 nm;流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量,连翘苷在0.0967~0.9670μg范围具有良好的线性关系;连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量

目的建立采用RP-HPLC同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏)含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/l乙酸铵溶液(13:87,PH=3.0)。柱温为30℃,进样量为20μl,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为2.05～205.0μg/ml、20.7～517.5μg/ml、5.1～102.0μg/ml、5.2～52.0μg/ml,线性关系良好;该方法的专属性、精密度、稳定性及平均加样回收率均符合分析测定要求。结论本文建立的RP-HPLC法方便快速准确,可用于同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。     

复方血栓通系列品种中四种皂苷通用检测方法研究

目的统一复方血栓通颗粒、片、滴丸和软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Thermo ODS2(5μm,150.0 mm×4.6 mm)色谱柱,柱温为20℃,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1在0.0518~2.5900(r=0.9996)、人参皂苷Rg1在0.2090~8.3588(r=0.9991)、人参皂苷Re在0.0507~2.5371(r=0.9990)、人参皂苷Rb1在0.2044~8.1752(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论该方法简单可行,为复方血栓通品种中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量测定方法的统一提供了可靠的依据。     

复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的含量测定方法研究

目的探讨复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的制备和质量控制。方法将非那雄胺和微晶纤维素混合后与溶解有坦索罗辛的乙醇溶液混合制粒装入胶囊中。盐酸坦索罗辛的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2mol.L-1磷酸二氢钾-0.2mol.L-1磷酸盐溶液=5:7:7(v/v),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长225nm。非那雄胺的含量测定也采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersC18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL.min-1,检测波长220nm。结果结论所用方法简单,易于操作,含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的质量控制。     

HPLC测定小儿七星茶冲剂中槲皮素含量

目的建立小儿七星茶冲剂中槲皮素的测定方法。方法采用HPLC法测定小儿七星茶冲剂中槲皮素的含量。迪马C-18柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸（50：50,PH3.0）为流动相,柱温为室温,流速为1mLmin-1,检测波长为360nm。结果槲皮素在0.009024μg～0.054144μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r2=0.9998,n=6）,平均回收率为93.91%（RSD=0.91%）。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于小儿七星茶冲剂的质量控制。     

HPLC法测定头痛定胶囊中葛根素的含量

目的:建立头痛定胶囊中葛根素的高效液相含量测定法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为255nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果:葛根素在19.4-310.4μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.24%,RSD=1.38%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为头痛定胶囊的质量控制方法。     

克霉唑阴道膨胀栓治疗念珠菌阴道病纳入医保目录对国家医保基金预算的影响

目的评估采用克霉唑阴道膨胀栓治疗念珠菌阴道病纳入医保对医保基金的预算影响。方法采用Excel决策树模型,基于国内历年的文献报道数据进行药物经济学分析,由于缺乏念珠菌阴道病流行病学相关数据,因此本研究根据克霉唑制剂销售情况计算目前采用克霉唑治疗的患病人群,并预测未来的增长趋势,进而估算出使用克霉唑阴道膨胀栓人数,估算出患者使用药物的费用,其次估算患者无效或复发增加疗程同时增加挂号、检查费用的总体治疗费用。并进行静态预算影响分析,以评估该药的使用对医保基金预算产生的影响。结果目前采用克霉唑治疗念珠菌阴道病的人群达900万人次(含药店),未来依然可能呈10%的增长。2021年采用克霉唑治疗念珠菌阴道病的医保基金支出约7.5亿元,若克霉唑阴道膨胀栓纳入医保,并降价>9.1%,2022—2024年相比未纳入医保可分别节约医保基金-0.7万元、-1.2万元、-1.6万元。敏感性分析显示,将克霉唑阴道片3片/周方案使用比例由30%调整为10%,克霉唑阴道膨胀栓需至少降价16.5%,2022—2024年相比未纳入医保可分别节约医保基金-2.6万元、-4.6万元、-6.3万元。结论克霉唑阴道膨胀栓需降价>9.1%才能降低医保基金的总支出,并且随着克霉唑阴道膨胀栓的市场份额的增大,将会节约更多的医保基金支出,在用药方案最为保守的情况下,若降价>16.5%,研究结论会更为稳定。     

离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠的含量

目的建立使用离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠含量的方法。方法采用Dionex IonPax AS19阴离子交换色谱柱分离,用20 mmol/L氢氧化钾淋洗液和1.0 ml/min流速等度洗脱,电导检测器检测。结果氯化钠在10.10~202.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),氯化钠检出限为0.014μg/ml,定量限为0.037μg/ml,回收率为99.54%(RSD=0.73%,n=9)。各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论该方法准确、灵敏、专属性高,可用于羧甲淀粉钠中氯化钠的快速分析。     

保肾胶囊的质量控制

目的建立保肾胶囊含量测定方法。方法以大黄和元明粉为原料混合制成保肾胶囊,大黄素为对照品,采用高效液相色谱法测定含量,选用HypersilODS色谱柱(150mm×4.6mm,4.5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,检测波长254nm。结果测定结果显示在2.4～28.8μg.mL-1浓度范围内吸光度与浓度呈线性关系,r=0.9999。加样回收率在98.7～102.8%之间,平均回收率为100.8%,标准偏差为1.25%。结论测定结果为临床合理用药提供科学依据。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

慢性丙型肝炎患者血清转化生长因子β1、白细胞介素-6和白细胞介素-10的临床意义

目的探讨慢性丙型肝炎患者血清转化生长因子β1(TGF-β1)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-10(IL-10)水平检测的临床意义。方法选取2010年11月至2013年11月所收治的48例慢性丙型肝炎患者为患者组,另外选取我院体检中心经健康体检合格者35例为正常人组,均在清晨空腹抽取3ml静脉血,在抽血1h内对血清进行分离,而后再置于-20℃进行保存待测。结果患者组血清IL-10含量为(38.4±15.4)pg/ml,血清IL-6含量为(11.4±4.6)pg/ml,血清TGF-β1含量为(42.2±26.7)μg/L;而正常人组血清IL-10含量为(21.2±8.2)pg/ml,血清IL-6含量为(5.2±3.1)pg/ml,血清TGF-β1含量为(8.8±3.6)μg/L;二者差异显著,具有统计学意义(P<0.05)。结论慢性丙型肝炎患者血清TGF-β1、IL-6和IL-10水平检测的临床意义较大,对于探讨慢性丙型肝炎患者的发病机制、了解病情具有较为重要的作用,值得临床广泛应用。     

HPLC法同时测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法使用Capcel C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（PH3.0）（7：93）（磷酸盐缓冲液配制：准确量取磷酸二氢钾3.402g溶解于1000mL水中，用磷酸调PH值至3.0），流速为0.8mL?min-1，检测波长220nm，柱温为40℃。结果苦参碱和氧化苦参碱进样量在0.3118～4.6770μg和0.02976～0.44640μg范围内，线性关系良好；平均回收率（n=6）分别为97.1%和98.4%， RSD分别为0.24%和1.48%。结论本法简便、准确，重复性好，可为清热通淋片的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

不同产地桂郁金中吉马酮含量测定

目的 对桂郁金中的有效成分吉马酮进行含量测定,为科学评价和有效控制桂郁金的质量提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱美国Welch XB-C 18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙腈-水（70：30）,流速：1mL/min,柱温：35℃,检测波长：210nm,进样量：5μL.结果桂郁金的线性范围为14.9～84.5μg/mL之间,平均回收率为102.8％.结论 该方法稳定线好、可靠,可应用于桂郁金的吉马酮的含量测定.