冠心舒通胶囊中的药效成分采用超高效液相色谱-串联质谱法检测的可行性

目的 探讨采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分的可行性。方法 选取多批次冠心舒通胶囊进行含量测定,采用UPLC-MSMS法分析检测,熊果酸以外的10种成分均为多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）,熊果酸选择离子监测（selected ion monitor, SIR）,采用多元数据处理软件SIMCA 14.0对测定结果进行主成分分析,并评价其质量。结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸分别在适当的质量浓度内呈良好线性关系（r≥0.999 7）;加样回收率97%～100%。结论 采用UPLC-MSMS法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分不同批次药物质量稳定,且精密度均较高,能够从整体上综合评价药物质量...     

丹参提取物中酚酸类含量的快速检测方法分析

目的对丹参提取物中酚酸类含量的快速检测方法进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法将丹酚酸B作为对照,经分光光度法在482nm处对丹参提取物中的酚酸类物质的含量进行测定。结果经统计,所建立的方法中,丹酚酸B在0.0782～1.0166mg内存在良好的线性关系,r=0.9997,回收率为100.93%,RSD为0.79%。丹参提取物中酚酸类物质的含量为19.58%。结论经分光光度法对丹参提取物中酚酸类含量进行测定时具有操作简单、迅速、结果准确可靠,在丹参中总酚酸含量测定中可发挥重要作用,值得关注。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素生物活性及检测方法的研究进展

1-脱氧野尻霉素是桑叶中含量千分之一的生物碱类成分,本文综述了目前研究报道的其降血糖、抗病毒、抗肿瘤等生理活性,以及测定其含量的四种分析方法：柱前衍生化高效液相色谱法、柱前衍生化反相高效液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联机检测法及高效液相蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）等。     

香丹注射液中抗原含量的酶联免疫吸附剂测定方法分析

目的对香丹注射液中抗原含量的酶联免疫吸附剂(ELISA)测定方法进行分析探讨。方法经酶联免疫吸附法对香丹注射液中抗原含量进行测定,并统计测定结果。结果丹参抗原含量在0.002~0.076,全身主动过敏反应结果阴性,被动皮肤过敏试验结果阳性。结论经酶联免疫吸附法对香丹注射液中抗原含量进行测定时结果准确、可靠,值得关注。     

高效液相色谱法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质

目的建立同时检测含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Phenomenex Luna C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:流动相A为多库酯钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(2∶1),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,r=1.00;平均回收率在91%~114%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。定量限(相对于供试品浓度水平)均低于0.05%。结论该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的质量控制。     

心舒丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法改进

目的采用改进高效液相色谱法(HPLC)测定心舒丸中丹参酮ⅡA的含量。方法采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.10～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.10%,RSD为0.58%。改进方法测定丹参酮ⅡA的含量,出峰时间更快,丹参酮ⅡA主峰与其他峰分离度和拖尾因子均符合要求;两种方法测定三批心舒丸中丹参酮ⅡA含量无明显差异。结论改进HPLC法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量,具有较好的方法重现性,结果准确,可作为丹参酮ⅡA含量测定的替代方法。     

定量检测香丹注射液中的细菌内毒素的方法分析

目的对定量检测香丹注射液中细菌内毒素的方法进行分析探讨。方法经动态浊度法鲎试验对香丹注射液样品中细菌内毒素进行检测,并将检测结果与凝胶法检测结果进行对比分析。结果将香丹注射液稀释16倍后可检测到干扰细菌内毒素,在稀释32倍后则检测到干扰作用,样品中内毒素含量均不足10EU/ml,检测结果与凝胶法比较无明显差异。结论经动态浊度法鲎试验对香丹注射液中的细菌内毒素进行定量检测结果准确可靠,值得关注并推广。     

HPLC测定丹芪胶囊中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测量鉴定丹参素钠在芪胶囊中的含量。方法使用反相高效液相色谱的方法,使用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-冰醋酸-水(5:1:94)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长281 nm。结果丹参素钠在12.5~250μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,其线性方程为y=11357x-2567(r=0.9999)。98.74%为丹参素的平均回收率,RSD=0.41%(n=6)。结论 HPLC法简单方便、安全可靠、准确度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

HPLC法测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA的含量

目的探讨测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Extend C18(250.0mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(73:27)为流动相,柱温25℃,检测波长270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在0.1179~0.9432μg(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率为99.17%,RSD为0.23%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于冠心生脉丸质量控制。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸的含量

目的对高效液相色谱法检测清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量的效果进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法固定相为C18硅胶柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min,波长为323nm。结果绿原酸的线性范围4.251～105.900μg/ml,r=0.9998,黄芩苷的线性范围9.223～203.700μg/ml,r=0.9999。实验的重现性、精密度良好,样品稳定性理想。结论经高效液相色谱法对清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量进行检测具有操作简单、快速、结果准确可靠、精密度与重现性理想,在清开灵注射液质量控制中具有重要作用,值得关注。     

高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式。通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别。结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法。     

苦碟子注射液指纹图谱的研究

目的采用HPLC法建立苦碟子注射液的指纹图谱。方法以绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、菊苣酸混合对照品为参照物;色谱柱Phenomenex Luna C18 4.6mm×250mm,5μm;柱温40℃;检测波长为327nm;以乙腈-0.4%磷酸溶液系统为流动相进行梯度洗脱,流速0.9ml/min。结果 30批供试品液相色谱图中,均检出10个特征峰,相似度不低于0.9。结论为苦碟子注射液的质量评价提供了依据。     

活血胶囊质量标准的研究

目的建立包头市中心医院临床验方中药制剂活血胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法,对活血胶囊中红花、黄芪、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A含量.色谱柱采用Agilent TC-C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相;检测波长为403.0nm.结果检测的结果是羟基红花黄色素A呈良好的线性关系,条件是在0.1372－0.9601μg范围内,r=1,平均回收率99.0%,RSD=0.8%（n=6）.结论该方法简便、准确、可靠,可作为活血胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分※

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析.方法采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式.通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别.结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证.结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法.     

长春西汀注射液中的基因毒性杂质研究与含量测定

目的分析研究长春西汀注射液中的基因毒性杂质种类及来源,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。方法采用HPLC法测定长春西汀注射液中所含有的基因毒性杂质的含量,并分析基因毒性杂质的来源及安全性。色谱柱:Waters XSELECT CSH C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L乙酸铵-乙腈;梯度洗脱;检测波长:280 nm;进样量:10μl;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min。结果长春西汀注射液中含有基因毒性杂质苯甲醛和糠醛,不同厂家生产的长春西汀注射液中苯甲醛和糠醛的含量略有差异,苯甲醛含量在0.03%~0.07%之间,糠醛含量在0.006%~0.050%之间。结论长春西汀注射液中含有由辅料苯甲醇引入的基因毒性杂质苯甲醛,由辅料维生素C引入的基因毒性杂质糠醛。采用HPLC法可快速、准确的测定长春西汀注射液中两种基因毒性杂质的含量。     

两煎常压煎药机制备去瘀生新汤质量稳定性研究

目的探讨两煎常压煎药机在不同煎药条件下对制备祛瘀生新汤质量稳定性的影响,以确定最佳制备工艺。方法采用L9(34)正交试验法,以祛瘀生新汤中主要有效成分丹酚酸B为考察指标,采用高效液相色谱法测定有效成分的含量,对汤剂煎煮过程中的不同煎煮时间进行比较分析。结果影响祛瘀生新汤质量稳定性的大小为A>B>C>,可以看出C因素F值小于10,影响不显著,B因素F值在19～99之间,为显著影响,A因素非常显著影响,F值大于99。祛瘀生新汤的最佳煎煮工艺为A2B1C3。即煎煮前加水500mL浸泡30min后进行煎煮,一煎煮沸30min,二煎煮沸15min制备的祛瘀生新汤工艺合理,可有效提取药物有效成分。结论采用药材煎煮前加水500mL浸泡30min后进行煎煮,一煎煮沸30min,二煎煮沸15min制备的去瘀生新汤工艺合理,可有效提取药物有效成分。     

高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量研究

目的 探讨高效液相色谱法在测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量中的应用价值.方法 为了有效控制丹皮酚软膏中主要成分丹皮酚的含量,本研究应用高效液相色谱法建立了一种测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的分析方法.结果 丹皮酚质量浓度为2.10~31.28μg/ml 范围内,丹皮酚的质量浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系.供试品溶液连续进样5 次的RSD(%)均小于1.0,重现性良好,符合高效液相色谱法测定含量的要求.样品溶液0 小时与8小时后峰面积无明显变化,供试品溶液8 小时内稳定.本品在相当于标示量的80%～120%范围内,测得丹皮酚的平均回收率为99.78%,相对标准偏差(RSD%)为0.65.表明该方法准确度良好,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.按照确定的高效液相的方法,对中试六批产品及市售品进行含量测定,结果显示中试六批产品与市售品中的丹皮酚含量相比,相对标准偏差(RSD%)为2.23.结论 该方法测定本品含量的重现性好,准确可靠,专属性强,灵敏度高,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.