HPLC法测定天王补心丸丹参中丹参素钠的含量

目的测定天王补心丸丹参中丹参素钠的含量。方法用HPLC法定量测定天王补心丸中丹参的含量。结果丹参素钠的线性范围为12.8μg·mL-1～128.0μg·mL-1(r=0.9991,n=5);平均回收率为94.6%。结论该方法准确可靠,可用于天王补心丸丹参中丹参素钠的含量测定。     

蒿鳖养阴软坚方中大黄素的含量分析

目的建立测定蒿鳖养阴软坚方中大黄素含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法采用HPLC法，色谱柱Hypersil ODS2（250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-0．1％磷酸（75：25）；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：254nm。结果大黄素在2．64-26．4μg·ml^-1范围内呈良好线性关系，r=0．9998，平均加样回收率为99.7％，RSD为2.7％（n=6）。结论该方法可将大黄素从复方中充分提取分离，专属性强，结果准确，可用于蒿鳖养阴软坚方的质量控制。     

高效液相色谱法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质

目的建立同时检测含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Phenomenex Luna C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:流动相A为多库酯钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(2∶1),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,r=1.00;平均回收率在91%~114%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。定量限(相对于供试品浓度水平)均低于0.05%。结论该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

心舒丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法改进

目的采用改进高效液相色谱法(HPLC)测定心舒丸中丹参酮ⅡA的含量。方法采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.10～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.10%,RSD为0.58%。改进方法测定丹参酮ⅡA的含量,出峰时间更快,丹参酮ⅡA主峰与其他峰分离度和拖尾因子均符合要求;两种方法测定三批心舒丸中丹参酮ⅡA含量无明显差异。结论改进HPLC法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量,具有较好的方法重现性,结果准确,可作为丹参酮ⅡA含量测定的替代方法。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立用HPLC法测定马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量.方法 色谱柱为Agilent柱C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75：25）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为262nm;进样量为20μL;柱温为30℃.结果 马来酸氯苯那敏在9.945075mg·mL-1～994.5075mg·mL-1范围内线性良好（r2=1.0000）,平均回收率为98.76％,RSD为0.52％（n=9）.结论 本方法简便、准确,可用于马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量测定.     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。     

HPLC法测定头痛定胶囊中葛根素的含量

目的:建立头痛定胶囊中葛根素的高效液相含量测定法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为255nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果:葛根素在19.4-310.4μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.24%,RSD=1.38%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为头痛定胶囊的质量控制方法。     

苦碟子注射液指纹图谱的研究

目的采用HPLC法建立苦碟子注射液的指纹图谱。方法以绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、菊苣酸混合对照品为参照物;色谱柱Phenomenex Luna C18 4.6mm×250mm,5μm;柱温40℃;检测波长为327nm;以乙腈-0.4%磷酸溶液系统为流动相进行梯度洗脱,流速0.9ml/min。结果 30批供试品液相色谱图中,均检出10个特征峰,相似度不低于0.9。结论为苦碟子注射液的质量评价提供了依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的对高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分的效果进行分析探讨。方法色谱柱为ThermoODS2柱,流动相为乙腈(A)0.05%磷酸(B),流速为1.0ml/min,波长为280nm。结果经统计发现,香丹注射液中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A、紫草酸在试验范围内存在良好的线性关系,r均>0.9991,精密度均<1%,在48h内存在良好的稳定性,回收率均在98%～103%。结论经高效液相色谱-二极管阵列检测法对香丹注射液中丹参酚酸类成分进行检测的结果准确可靠,值得关注。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的含量测定方法研究

目的探讨复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的制备和质量控制。方法将非那雄胺和微晶纤维素混合后与溶解有坦索罗辛的乙醇溶液混合制粒装入胶囊中。盐酸坦索罗辛的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2mol.L-1磷酸二氢钾-0.2mol.L-1磷酸盐溶液=5:7:7(v/v),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长225nm。非那雄胺的含量测定也采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersC18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL.min-1,检测波长220nm。结果结论所用方法简单,易于操作,含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的质量控制。     

长春西汀注射液中的基因毒性杂质研究与含量测定

目的分析研究长春西汀注射液中的基因毒性杂质种类及来源,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。方法采用HPLC法测定长春西汀注射液中所含有的基因毒性杂质的含量,并分析基因毒性杂质的来源及安全性。色谱柱:Waters XSELECT CSH C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L乙酸铵-乙腈;梯度洗脱;检测波长:280 nm;进样量:10μl;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min。结果长春西汀注射液中含有基因毒性杂质苯甲醛和糠醛,不同厂家生产的长春西汀注射液中苯甲醛和糠醛的含量略有差异,苯甲醛含量在0.03%~0.07%之间,糠醛含量在0.006%~0.050%之间。结论长春西汀注射液中含有由辅料苯甲醇引入的基因毒性杂质苯甲醛,由辅料维生素C引入的基因毒性杂质糠醛。采用HPLC法可快速、准确的测定长春西汀注射液中两种基因毒性杂质的含量。     

离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠的含量

目的建立使用离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠含量的方法。方法采用Dionex IonPax AS19阴离子交换色谱柱分离,用20 mmol/L氢氧化钾淋洗液和1.0 ml/min流速等度洗脱,电导检测器检测。结果氯化钠在10.10~202.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),氯化钠检出限为0.014μg/ml,定量限为0.037μg/ml,回收率为99.54%(RSD=0.73%,n=9)。各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论该方法准确、灵敏、专属性高,可用于羧甲淀粉钠中氯化钠的快速分析。     

HPLC法测定跳骨片中血竭素的含量

目的建立HPLC法测定跳骨片中血竭素含量的方法。方法采用反相C18柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(35:45),用磷酸调PH值为3.14为流动相,检测波长:440nm,流速:1.0ml/min。结果血竭素进样量在0.13945～0.41835g范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.69%。结论采用HPLC法测定跳骨片中血竭素含量具有灵敏度好,而且准确,简便,合理可行。     

HPLC法测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA的含量

目的探讨测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Extend C18(250.0mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(73:27)为流动相,柱温25℃,检测波长270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在0.1179~0.9432μg(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率为99.17%,RSD为0.23%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于冠心生脉丸质量控制。     

高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量

目的建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,使用C18柱(Diamonsil ODS,200.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温箱35℃,以乙腈-水(24:76)为流动相,检测波长230 nm;流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量,连翘苷在0.0967~0.9670μg范围具有良好的线性关系;连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

HPLC测定养阴合剂中连翘苷的含量

目的建立养阴合剂中连翘苷含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25:75）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果连翘苷进样质量在0.08091.618μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9993）,加样回收率为97.19%,RSD为1.03%（n=6）。结论本方法操作简便、准确,重现性好,适用于养阴合剂中连翘苷的定量分析。