心舒丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法改进

目的采用改进高效液相色谱法(HPLC)测定心舒丸中丹参酮ⅡA的含量。方法采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.10～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.10%,RSD为0.58%。改进方法测定丹参酮ⅡA的含量,出峰时间更快,丹参酮ⅡA主峰与其他峰分离度和拖尾因子均符合要求;两种方法测定三批心舒丸中丹参酮ⅡA含量无明显差异。结论改进HPLC法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量,具有较好的方法重现性,结果准确,可作为丹参酮ⅡA含量测定的替代方法。     

冠心舒通胶囊中的药效成分采用超高效液相色谱-串联质谱法检测的可行性

目的 探讨采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分的可行性。方法 选取多批次冠心舒通胶囊进行含量测定,采用UPLC-MSMS法分析检测,熊果酸以外的10种成分均为多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）,熊果酸选择离子监测（selected ion monitor, SIR）,采用多元数据处理软件SIMCA 14.0对测定结果进行主成分分析,并评价其质量。结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸分别在适当的质量浓度内呈良好线性关系（r≥0.999 7）;加样回收率97%～100%。结论 采用UPLC-MSMS法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分不同批次药物质量稳定,且精密度均较高,能够从整体上综合评价药物质量...     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

活血胶囊质量标准的研究

目的建立包头市中心医院临床验方中药制剂活血胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法,对活血胶囊中红花、黄芪、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A含量.色谱柱采用Agilent TC-C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相;检测波长为403.0nm.结果检测的结果是羟基红花黄色素A呈良好的线性关系,条件是在0.1372－0.9601μg范围内,r=1,平均回收率99.0%,RSD=0.8%（n=6）.结论该方法简便、准确、可靠,可作为活血胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的方法改进

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的改进方法。方法色谱柱为HyperSil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=55:45,柱温30℃,流速1 ml/min,检测波长308 nm,进样量30μl。结果地西泮与血浆中内源性杂质分离良好,保留时间为5.8 min,线性范围为1~50 mg/L(r=0.9992,n=5),日内、日间RSD小于5%,回收率大于80%。结论该方法快速简便,准确度、灵敏度高,适用于地西泮血药浓度的检测。     

三银芪丹颗粒质量标准

目的 完善三银芪丹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别丹参和三七2味药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中丹参素钠的含量。色谱条件：资生堂CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×10 mm,5μm),流动相条件：甲醇-1%醋酸水(3∶97),检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量为5μl。结果 丹参和三七TLC特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。丹参素钠质量浓度在20～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.999 9;加样回收率为103.28%,相对标准偏差(RSD)为1.59%(n=6)。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,稳定性及重复性均较好,可用于提升三银芪丹颗粒的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量

目的建立克霉唑阴道片中克霉唑含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以HYPERSIL ODS C18柱(Φ4.6 mm×250.0 mm),粒度5μm为分析柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇(1:3)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果克霉唑在0.1~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.0%。结论本测定方法简便,准确,可有效测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量。     

HPLC测定丹芪胶囊中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测量鉴定丹参素钠在芪胶囊中的含量。方法使用反相高效液相色谱的方法,使用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-冰醋酸-水(5:1:94)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长281 nm。结果丹参素钠在12.5~250μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,其线性方程为y=11357x-2567(r=0.9999)。98.74%为丹参素的平均回收率,RSD=0.41%(n=6)。结论 HPLC法简单方便、安全可靠、准确度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定头痛定胶囊中葛根素的含量

目的:建立头痛定胶囊中葛根素的高效液相含量测定法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为255nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果:葛根素在19.4-310.4μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.24%,RSD=1.38%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为头痛定胶囊的质量控制方法。     

联合丹参酮ⅡA磺酸钠注射液治疗不稳定型心绞痛疗效观察

目的观察在常规西医治疗基础上联合使用丹参酮ⅡA磺酸钠注射液治疗冠心病中不稳定型心绞痛的临床疗效及安全性。方法 2011年11月至2012年10月对80例不稳定型心绞痛患者随机分为两组,对照组40例采用常规西医西药治疗,治疗组在对照组常规西医西药治疗基础上联合使用丹参酮ⅡA磺酸钠注射治疗,均治疗4w为一个疗程。观察两组患者心绞痛缓解、发作频率、持续时间及心电图的改善情况变化。结果心绞痛缓解总有效率治疗组为90.0%,对照组为60.0%,两组比较有显著性差异(P<0.05);治疗组治疗后心绞痛发作频率、持续时间均有减少,相比较治疗前均有显著性差异(P<0.05),而且同对照组治疗后相比较,也有显著性差异(P<0.05);心电图改善总有效率治疗组为87.5%,对照组为75.0%,两组比较有显著性差异(P<0.05)。结论联合使用丹参酮ⅡA磺酸钠注射液能明显改善不稳定型心绞痛患者心绞痛症状及心肌缺血,疗效安全,值得临床推广。     

高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定天王补心丸丹参中丹参素钠的含量

目的测定天王补心丸丹参中丹参素钠的含量。方法用HPLC法定量测定天王补心丸中丹参的含量。结果丹参素钠的线性范围为12.8μg·mL-1～128.0μg·mL-1(r=0.9991,n=5);平均回收率为94.6%。结论该方法准确可靠,可用于天王补心丸丹参中丹参素钠的含量测定。     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。     

HPLC测定养阴合剂中连翘苷的含量

目的建立养阴合剂中连翘苷含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25:75）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果连翘苷进样质量在0.08091.618μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9993）,加样回收率为97.19%,RSD为1.03%（n=6）。结论本方法操作简便、准确,重现性好,适用于养阴合剂中连翘苷的定量分析。     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

高效液相色谱法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质

目的建立同时检测含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Phenomenex Luna C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:流动相A为多库酯钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(2∶1),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,r=1.00;平均回收率在91%~114%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。定量限(相对于供试品浓度水平)均低于0.05%。结论该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的质量控制。     

HPLC测定小儿七星茶冲剂中槲皮素含量

目的建立小儿七星茶冲剂中槲皮素的测定方法。方法采用HPLC法测定小儿七星茶冲剂中槲皮素的含量。迪马C-18柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸（50：50,PH3.0）为流动相,柱温为室温,流速为1mLmin-1,检测波长为360nm。结果槲皮素在0.009024μg～0.054144μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r2=0.9998,n=6）,平均回收率为93.91%（RSD=0.91%）。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于小儿七星茶冲剂的质量控制。