共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
3.
介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
4.
5.
<正>应用布莱斯反应[1][2]可得到一类β-内酰胺酯[3][4][5],其由α-卤代酯与锌形成有机锌试剂,再与腈类化合物加成所产生。已有相关报道证实,该类β-内酰胺酯可与炔烃进行迈克尔加成,若炔烃的β位含有酯基,则可关环形成2-吡啶酮[6],但合成2-氨基吡啶类衍生物的方法未见报道。本文拟使用乙氧基亚甲基丙二腈作为亲核试剂,通过烯基与β-内酰胺酯进行迈克尔加成后,氰基与其内酰胺基关环生 相似文献
6.
以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。 相似文献
7.
8.
通过脱轻、浓缩和精制可从戊烯流中分离回收3-甲基-1-丁烯.文章对3道精馏工序的回流比对精馏效果的影响分别进行了研究,探讨了塔顶馏出率对精馏工序整体分离效率的影响,确定了装置稳定运行的工艺条件:在脱轻塔的塔釜压力为0.35 MPa,回流比为11~15,塔顶馏出率为34%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率达到98.18%;在浓缩塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为85.71%;在精制塔的塔釜压力为0.20 MPa,回流比为20~25,塔顶馏出率为26%的操作条件下,3-甲基-1-丁烯收率为78.18%,可得到纯度95%以上的3-甲基-1-丁烯产品,其总收率为65.79%. 相似文献
9.
《精细化工经济与技术信息》2004,(7):19-19
3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯是一种新型药物中间体,通过在苯环上添加或减少基团,可制备不同药物。目前国内合成工艺采用硝酸作氧化剂的单一酸硝化工艺存在较多缺点。现介绍采用硝硫酸硝化合成工艺。 相似文献
10.
11.
12.
4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。 相似文献
13.
《精细化工经济与技术信息》2004,(4):10
1999年我国开始进行2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体,也是生产医药的重要原料,同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国年产量约为1000t。 相似文献
14.
《精细化工经济与技术信息》2004,(6):10-11
聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚(以下简称PTBP)是一种非对称受阻酚类抗氧剂,具有较好的抗老化性、热稳定性、抗析出性、抗辐射性以及与树脂的相容性等,它对制品的电性能影响极小,与金属钝化剂并用有协效作用,适用于制造电缆,特别适用于耐高电流、耐高 相似文献
15.
16.
《精细化工经济与技术信息》2004,(4):21
(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮是一种重要的中间体,应用广泛。现介绍在连续微波照射下由十二酸对甲酚酯合成工艺。该工艺与传统的工艺相比,收率提高达93.4%.反应时间从2h缩短到8min,反应过程稳定、易控制。 相似文献
17.
《河北工业科技》2015,(1)
介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
18.
19.
在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。 相似文献