一种合成多取代呋喃的方法

一种合成多取代呋喃的方法,通过多取代3-碘-2-丙烯-1-醇与末端炔丙醇发生Sonogashira偶联反应生成4-炔-2-己烯-1,6-二醇,再在三苯基磷一氯化金与三氟甲磺酸银的共同催化下发生异构环化反应生成一系列多取代呋喃类化合物,     

2-噻吩乙胺合成技术进展

2-噻吩乙胺是重要的医药中间体，本文主要介绍了2-噻吩乙胺的三条合成路线技术进展，一是噻吩经过甲酰化后与硝基甲烷缩合经乙硼烷还原得到噻吩乙胺；二是以噻吩为原料经过Vilsmeier反应后，与氯乙酸异丙酯进行Darzens反应，然后对产物2-噻吩乙醛进行还原得到2-噻吩乙胺；三是以噻吩为原料，与甲醛和氯化氢反应得到2-氯甲基噻吩，在经过取代和LiA1H4还原得到。     

头孢吡肟中间体合成工艺优化

目的:以7-ACA为起始原料合成头孢吡肟中间体,提高收率。方法:经六甲基二硅胺烷、三甲基碘硅烷保护羧基和氨基、三甲基碘硅烷取代后与N-甲基吡咯烷反应以及脱保护制得(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐,同时采用正交实验设计方法考察时间、温度、剂量对中间体收率的影响。结果:中间体收率81%。结论:该方法使得中间体的合成易控,并降低了成本。     

酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯的合成工艺

以R-苄基缩水甘油醚、6-溴己酸乙酯为原料,经环合、氨基保护、催化氢化、酰化、叠氮取代、脱保护、烃化反应,成功得到了（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯。反应条件温和,操作简单。产物经过核磁共振、质谱确认。     

聚苯乙烯负载手性Salen-Mn（Ⅲ）配合物的制备及其催化性能考察

通过多步接枝法将4种不同结构的手性Salen-Mn（Ⅲ）配合物负载到聚苯乙烯（交联度2%）树脂上,并分别以NaClO和m-CPBA为氧化剂,考察了这些负载手性配合物对α-甲基苯乙烯、二氢化萘、顺-β-甲基苯乙烯、苯乙烯等非官能团化烯烃不对称环氧化反应的催化性能。通过实验筛选出一个效果最好的负载催化剂,并对其循环使用性能进行了考察。实验表明,催化剂每次使用后活性均会下降,循环使用三次后出现明显的失活现象。     

新型含氟液晶的合成与性能研究

2-氟-4-羟基苯甲酸在液晶材料的合成中具有重要作用和更多的优势。以3-氟-4-氰基苯酚为原料制备出了2-氟-4-羟基苯甲酸,经过醚化和酯化后合成出了一系列新型含氟液晶单体,采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、偏光显微镜（POM）、X射线衍射（WXRD）与差示扫描量热分析（DSC）等测试手段,对单体的结构和性能进行了表征。结果表明此类单体为热致互变液晶,并具有更宽的液晶温度区间和更好的液晶性能。     

抗抑郁药甲磺酸瑞波西汀的中间体的合成研究

甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-2-羟基-1-（4-硝基苯甲酰氧基）-3-苯丙烷（化合物Ⅱ）是其合成中的一个中间体。本方法以（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

4-芳基-2,2':6',2"-三联吡咤的合成及其荧光性质的测定

以2-乙酰基吡啶和二茂铁甲醛或对卤素苯甲醛为原料,在室温下的THF中制得3-4-二茂铁、对卤素苯)-1,5-二(2-吡啶基)-1,5-戊二酮,后者在甲醇溶液中与醋酸铵反应即可得标题化合物.总产率86%,与文献相比,反应条件较为温和,步骤简单,纯度较高可直接用于下一步合成.此外还对荧光进行了表征,对比可知,在三联吡啶体系中,二茂铁基有淬灭荧光的作用.     

一种聚丙烯酸类超强吸水剂的制备和性能测试

以丙烯酸和聚乙二醇为原料,在对甲苯磺酸的催化下、氢醌为阻聚剂,利用二元醇与羧酸的酯化反应制得纯度较高的交联剂（聚乙二醇二丙烯酸酯）,产率为74.37%。之后利用自由基引发的链式聚合反应制得丙烯酸-聚乙二醇二丙烯酸酯共聚物（即超强吸水剂）。经吸水试验测得所合成超强吸水剂对自来水的吸水倍率为85.19。     

脱氢制备MMO的实验方法研究

主要研究了以N-甲基二乙醇胺(MDEA)在CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂催化下脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮(MMO),采用FT-IR、1H-NMR、GC-MS对MMO进行了表征,实验成功制备了MMO;考察催化剂的组分和比例对脱氢制备MMO的影响,结果表明当催化剂nCu:nCr:nAl=2:2:1时,CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂的脱氢效果最为理想;研究反应条件对MMO的产率、转化率,确认最佳反应条件是反应温度为260°C-320°C,氢醇比为5.2-6.2,MDEA转化率达到100%,同时MMO产率最高达99.8%。     

氟喹诺酮药物中间体合成研究进展

介绍了合成喹诺酮药物-些重要中间体所取得的新进展,这些中间体包括：2,3,4-三氟～4-硝基苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、4-丁酰氯、2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯乙酮、2,4-二氯氟苯等。另外,对某些合成方法的改进作了较详细叙述,如：2,4-二氯氟苯、2,4-二氯-5-氟苯甲酸等。如其中以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化两步反应制得的1,2,3-三氟-硝基苯产品质量分数大于99％,收率达60％。     

双酚A型二醚二酐的制备

双酚A型二醚二酐(BPADA)是重要树脂聚醚酰亚胺(Ultem)的前体。以双酚A和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺为主要原料,经成盐、缩合、水解、酸化和脱水5步反应合成了BPADA,总收率48.0%。采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPADA较适宜的反应条件。所得中间体及最终产物通过熔点测定、核磁等手段进行了表征。     

微波辐射下离子液体[RMIm]PF6（R=P，B，C6）的合成及其电导率研究

在微波辐射下,1-甲基咪唑分别与有机卤盐（1-溴丙烷,溴代正丁烷,1-溴己烷）在80℃回流加热10min,可制得咪唑类离子液体的中间体溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIm]Br）,溴代1-丙基-3-甲基咪唑（[PMIm]Br）,溴代1-己基-3-甲基咪唑（[C6MIm]Br）,进一步与HPF6在室温搅拌反应4h,制得憎水性的咪唑类离子液体[BMIm]PF6,[PMIm]PF6,[C6MIm]PF6。对这3种离子液体及其在不同有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的电导率的进行测定,发现离子液体的电导率受咪唑上取代基种类、溶剂种类、浓度和温度的影响,取代基的链越长,体积越大,离子液体的电导率越小？并且随温度升高和浓度的增大,离子液体的电导率也增大。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物

用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生.上清液调pH值7.0后,用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱净化.采用电喷雾电离(ESI),正离子,选择反应监测(SRM)模式检测.三离子原则,外标法定量.定量限(LOQ)5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)均为0.1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)均为0.5nng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为0.05ng/g,SEM、AHD均为0.1 ng/g.在添加浓度0.5～10ng/g范围内,AMOZ回收率为65.4%～91.3%,SEM回收率为62.7%～94.6%,AHD回收率为63.9%～89.4%,AOZ回收率为67.8%～90.9%.相对标准偏差(RSD)均小于4.8%.     

一维SnO2纳米材料的可控合成及其纳米催化发光传感器的应用

本文采用碳纳米管（CNT）为模板，通过液相沉积法可控合成了一维SnO2纳米材料：SnO2-CNT纳米复合材料、SnO2纳米棒，均匀规则的一维SnO2纳米棒仅仅通过改变煅烧SnO2-CNT纳米复合材料的反应温度获得。这两种一维纳米材料可以显著改善纳米表面气-固相催化发光性能，阐明了纳米材料的比表面积、结构与其催化发光的关系，建立了一种新型的一维SnO2纳米材料催化发光的乙醇传感器。     

三硫环已烷盐酸盐的生产方法

三硫环已烷盐酸盐的生产方法，依次加入2-二甲基胺-1、3-双硫代钠基丙烷（双钠盐）、氯化钠，甲醛，甲基苯，于0-30℃下，滴加流化钠水溶液，静置分层，去除水层洗涤，再脱去水分，快速通入干燥的氯化氢，同时缓慢搅拌，得到大量的白色沉淀，待反应达到终点pH=1-4，过滤干燥后即可得到产物化合物5-二甲基胺基三硫环已烷盐酸盐，产物可作高效，低毒，广谱，无残留的杀虫剂，有杀灭钉螺的功能。     

技术转让

强化物料分级与磨撞均衡出粉的小麦制粉新技术,2，6-二氨基甲苯的生产技术,二异松蒎基氯硼烷（DPC）的合成,FCC汽油萃取精馏-加氢深度脱硫组合技术,苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯     

三氟甲磺酸稀土化合物，络合物的合成与表征

本文用水热法合成了三氟甲磺酸稀土钕化合物，并首次培养出了三氟甲磺酸钕的单晶。于低温-85℃对三氟甲磺酸钕化合物进行了X-射线单晶衍射分析，发现该化合物属六方晶系，九个结晶水与钕原子的空轨道配位；随后合成了三氟甲磺酸钕与溶剂DMSO的络合物，并对该络合物进行了元素分析（ElementalAnalysis），根据得到的元素比例，计算得化学式应为Nd （CF3SO3）3·4DMSO。由于尚未培养出Nd （CF3SO3）3·nDMSO配合物，其内部结构还有待进一步研究。