气相色谱法测定地表水中二十三种有机氯农药残留量

本文旨在建立气相色谱法测定地表水中23种有机氯农药残留的方法。采用乙酸乙酯对样品进行提取,分别根据色谱保留时间和样品峰面积进行定性、定量分析。以DB-5MS色谱柱对待测组分进行分离,柱温采用程序升温方式,柱流量：1 mL/min,进样口温度：230℃,ECD温度300℃。结果：23种有机氯农药分离良好（分离度≥1.512）,各组分平均回收率在72.4%～108.9%（n=6）,在0.002～0.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（R2≥0.9971）。结论：此方法简便、准确且可靠,可以为地表水中农药残留的检测及水污染治理提供技术支持。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的方法改进

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的改进方法。方法色谱柱为HyperSil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=55:45,柱温30℃,流速1 ml/min,检测波长308 nm,进样量30μl。结果地西泮与血浆中内源性杂质分离良好,保留时间为5.8 min,线性范围为1~50 mg/L(r=0.9992,n=5),日内、日间RSD小于5%,回收率大于80%。结论该方法快速简便,准确度、灵敏度高,适用于地西泮血药浓度的检测。     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立用HPLC法测定马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量.方法 色谱柱为Agilent柱C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（75：25）;流速为1.0mL·min-1;检测波长为262nm;进样量为20μL;柱温为30℃.结果 马来酸氯苯那敏在9.945075mg·mL-1～994.5075mg·mL-1范围内线性良好（r2=1.0000）,平均回收率为98.76％,RSD为0.52％（n=9）.结论 本方法简便、准确,可用于马来酸氯苯那敏糖浆中马来酸氯苯那敏的含量测定.     

高效液相色谱法测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量

目的：建立测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Phenomenex Luna-CN柱（200.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（50：50：1）（用冰醋酸调节pH值至6.5）,流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm。结果盐酸苯海拉明在0.0411～0.6170 mg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9998）,测得平均回收率为99.28%,RSD为0.81%。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于苯海拉明薄荷霜的含量测定。     

高效液相色谱法测定三黄系列品种中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片、三黄胶囊等系列品种中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法 C18柱(4.6×150mm,5μm,Capcell pak C18 MGⅡ),以乙腈-水(1:1)(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,检测波长为265nm,流速为1ml min-1,柱温为室温。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.54%。结论本方法分离度好,结果准确可靠。     

改性粉煤灰处理含阴离子表面活性剂LAS废水的研究

以粉煤灰作为吸附剂,研究了含阴离子表面活性剂LAS为20～120mg/L的模拟废水去除LAS的一般规律.结果表明,以CaO为改性剂改性的粉煤灰对含LAS废水具有良好的吸附性能,在LAS浓度为20～120mg/L,改性粉煤灰用童每200mL为20～25g,粒径范围200～180目,pH为9～13的实验条件下,LAS的去除率最高达98%以上.     

三银芪丹颗粒质量标准

目的 完善三银芪丹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别丹参和三七2味药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中丹参素钠的含量。色谱条件：资生堂CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×10 mm,5μm),流动相条件：甲醇-1%醋酸水(3∶97),检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量为5μl。结果 丹参和三七TLC特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。丹参素钠质量浓度在20～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.999 9;加样回收率为103.28%,相对标准偏差(RSD)为1.59%(n=6)。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,稳定性及重复性均较好,可用于提升三银芪丹颗粒的质量标准。     

HPLC测定咳尔康口服液盐酸麻黄碱的含量※

目的建立测试咳尔康口服液中盐酸麻黄碱含量的高效液相方法，并对此方法进行系统的方法学验证，以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6×250mm，5μm，Agilent，美国），流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调至PH2.5）（5：95），检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在2.048mg?L-～500mg?L-1范围内线性关系良好，得到线性回归方程为Y=1.0818X＋0.0011，相关系数为0.9993（n=7）；低、中、高浓度的精密度RSD值分别为0.27%、0.76%、0.53%；重复性RSD为0.67%；平均加样回收率为99.31%，RSD为0.90%；供试品溶液室温放置8h稳定。结论本方法测定咳尔康口服液盐酸麻黄碱的含量准确、可靠，操作简单、用时短，可用于咳尔康口服液中盐酸麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

2012-2013年抗结核药品供应管理状况调查

目的分析抗结核药品库存可使用月数、缺货及库存率、过期破损等情况,了解抗结核药品供应管理情况。方法通过现场督导与季度报表,对福建省9个地市的结防机构2012—2013年8个季度末3种免费抗结核药品(HRZE、HRE、HR)库存率、药品过期破损率、账物相符率等情况进行统计分析。结果省级免费抗结核药品季度末库存量可使用时间为0.3～5.5个月,除个别地市,大部分地区季度末药品库存量可使用月数未达到《抗结核药品管理手册》要求标准(1.25～4.25个月)。2012年3家机构存在药品过期破损,过期破损率为0.1%～0.2%,1家机构两年均存在HRE缺货,缺货率为33.3%。结论各地市应加强对免费抗结核药品供应管理的监控,进一步提高福建省抗结核药品的供应管理质量。     

高效液相色谱技术在药品检验中的应用研究

作为一种新型分离技术,高效液相色谱法(HPLC)具有分离速度快、效率高、敏感度高等特点,在生命科学及化学化工领域有着广泛的应用.随着现代医疗卫生事业的发展,药品质量安全问题也受到了社会各界的高度重视,HPLC的诞生为药品检验提供了必要的技术支持,在药品质量监控中发挥着极为重要的作用.     

HPLC测定小儿七星茶冲剂中槲皮素含量

目的建立小儿七星茶冲剂中槲皮素的测定方法。方法采用HPLC法测定小儿七星茶冲剂中槲皮素的含量。迪马C-18柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸（50：50,PH3.0）为流动相,柱温为室温,流速为1mLmin-1,检测波长为360nm。结果槲皮素在0.009024μg～0.054144μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r2=0.9998,n=6）,平均回收率为93.91%（RSD=0.91%）。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于小儿七星茶冲剂的质量控制。     

气相色谱法测定维E乳膏中维生素E的含量

目的建立用气相色谱法测定维E乳膏中维生素E含量的方法。方法采用RTX-5毛细管柱;柱温290℃;进样口温度310℃;FID检测器,检测器温度300℃。结果维生素E在0.1509~1.5087μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%,RSD为0.2%(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。     

毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素的含量

建立了毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素(CAP)含量的方法。供试品经离子化处理后用0.22μm微孔滤膜过滤，并用毛细管电泳仪直接对续滤液进行测定；方法采用磷酸盐缓冲液（10 mmol/L，用0.2 mol/L氢氧化钠溶液调节缓冲溶液pH值至6.0）作为分离缓冲液，未涂层毛细管柱（65 cm×75μm，有效长度56 cm）作为分离柱，柱温25℃，分离电压25 KV，50 mbar压力下进样10s，检测波长为268 nm。结果表明：氯霉素平均回收率为98.1%(n=9)，在5μg/mL～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r≥0.9991），检出限≤0.2μg/mL(S/N=3)。应用此方法对6份供试品进行检测，有1份检出氯霉素，其他各供试品均未检出。此方法简便、准确且可靠，用于医药污水中氯霉素的测定，结果满意。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的对高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分的效果进行分析探讨。方法色谱柱为ThermoODS2柱,流动相为乙腈(A)0.05%磷酸(B),流速为1.0ml/min,波长为280nm。结果经统计发现,香丹注射液中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A、紫草酸在试验范围内存在良好的线性关系,r均>0.9991,精密度均<1%,在48h内存在良好的稳定性,回收率均在98%～103%。结论经高效液相色谱-二极管阵列检测法对香丹注射液中丹参酚酸类成分进行检测的结果准确可靠,值得关注。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

心舒丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法改进

目的采用改进高效液相色谱法(HPLC)测定心舒丸中丹参酮ⅡA的含量。方法采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.10～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.10%,RSD为0.58%。改进方法测定丹参酮ⅡA的含量,出峰时间更快,丹参酮ⅡA主峰与其他峰分离度和拖尾因子均符合要求;两种方法测定三批心舒丸中丹参酮ⅡA含量无明显差异。结论改进HPLC法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量,具有较好的方法重现性,结果准确,可作为丹参酮ⅡA含量测定的替代方法。