高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

高效液相色谱法测定CHP与有关物质含量

采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。     

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法,采用Waters Symmetry?C_(18)色谱柱,紫外可变波长检测器,检测波长223nm;以乙腈-水(体积比60:40)为流动相,流速0.8m L/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.2~50.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.0~99.2%,样品测定的相对标准偏差0.5%。     

关于铁离子稳定剂稳定铁离子能力的检测方法的改进

稳定铁离子能力是评价铁离子稳定剂的重要指标之一。为了提高检测方法的时效性,提出了检测稳定铁离子能力的新方法。检测采用质量分数为5%的样品浓度,先加入5mg/mL的高浓度铁离子标准溶液,用碳酸钠溶液调节pH值观察后,再加入0.5mg/mL的低浓度铁离子标准溶液的检测方式。为了尽可能减小调pH值所加入的碳酸钠溶液的体积,将标准中仅用质量分数为5%碳酸钠溶液调节pH值调整为先用质量分数为15%碳酸钠溶液调节pH值到3.5左右,再用5%碳酸钠溶液微调至4.0~5.0。方法改进后,检测结果的相对偏差维持在1.0%以内,满足相对偏差要求,且时效性高。     

柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.     

反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苷含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6．0 mm i．d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明：水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8．00～200．O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0．9995),加标平均回收率为93.23％。方法操作简便、快速、准确。     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

顺酐国内外生产现状与发展趋势

世界顺酐工业正由苯法合成向正丁烷法合成转变，正丁烷法的生产能力已占顺酐总生产能力的80%，我国顺酐消费需求发展迅速，生产工艺仍以苯法为主，我国应立足于苯法生产，并做好向正丁烷法转变的技术准备，不断改进工艺淘汰小规模不经济顺酐装置，增强竞争能力。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

吡啶类与苯胺类缓蚀剂的生产及应用

以氯化苄和吡啶为原料,合成物经与其它物料复配而生产出吡啶类缓蚀剂;以苯胺和环己酮为原料,反应物经与其它物料复配而生产出苯胺类缓蚀剂。经复配后的性能评价表明:吡啶与氯化苄的反应物和甲醇1:5稀释,复配2%甲醛、3%的丙炔醇,腐蚀速度可以降到2g/m2·h以下,苯胺与环己酮的反应物和甲醇1:6稀释,复配2%左右的丙炔醇、2%左右的碘化钾,腐蚀速度可以降到7g/m2·h以下。在室内试验的基础上,通过对两类缓蚀剂进行了工业化的生产与应用,取得了良好的效果。     

复合处理剂处理洗衣废水的研究

以洗衣废水为处理对象,对照了用复合处理剂与聚合铝、聚合铁等对水样进行絮凝处理的效果,分析了药剂投加量、pH值、温度、搅拌强度和静沉时间等对COD、浊度、SS的去除率的影响。实验结果表明,以复合处理剂(PAM 1)为混凝剂,在pH值为6.5～8.5,水温为15～45℃,每升投加量为60mg时,浊度去除率可达90%,CODCr去除率达80%,LAS去除率达90%,SS达86%左右。     

Fruits and vegetables availability for human consumption in Latin American and Caribbean countries: Patterns and determinants

Inadequate intake of fruits and vegetables (F&V) is one of the leading causes of chronic diseases in the world. This study examined the patterns and determinants of F&V availability for human consumption in Latin American and Caribbean countries between 1991 and 2002. The results showed that there were considerable disparities between and within countries and only one-third of the sampled countries (if only 20% wastage is assumed) could achieve the World Health Organization’s recommendation of 146 kg of F&V intake/capita/year. The elasticities estimated from a fixed effect regression also showed that income, urbanization, price, and poverty were some of the important factors that affect the long-term availability of F&V.