混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

机械工业第十六批节能机电产品推广项目(续三)

.司 产品名称(括弧内为可代替的老产品)主要技术参数技术经济效益试制及生产单位勺勺37IT型托架式单级单吸清水泵全系列(K型,BA型,B型托架式单级单吸离心泵)Q一12.5一315m3/hH=12.5~80m甲一69呱n=1450,2900r/min三化程度高,工艺性好,结构简单,平均效率比老产品提高3%自贡凉高山水泵厂、浙江水泵总厂、宁国工业泵厂、广西八步机械厂、安徽和县水泵厂、被山县水泵厂、宝鸡第二水泵厂38LKG175一150矿浆泵(SSP,6SP)Q=214~592m3/hH=17~68m凡一1 .2~1.st/m3专,70%效率提高10%以上,寿命提高1一3倍阳泉市水泵厂39LKG25o一200矿浆泵(SPN,S…     

单元棚室微灌设计模式的研究与应用

1理论研究拟定某一单元棚室AB,棚室长为A,宽为B(如图1),假设平行A边布置毛管,即b1,b2…bn共n条,毛管总长为LA=A×n;假设平行B边布置毛管,即a1,a2…am共m条毛管,毛管总长为LB=B×m。在单元棚室内,假设划分若干个面积相等的正方形,使其边长等于垄(或畦)宽为R;拟定一条垄(或畦)在以边长为R的正方形中所布置毛管长度为a1=b1=a2=b2=…am=bn=R,即在以边长为R的正方形内,沿纵向或横向布置毛管,其长度均为R。单元棚室面积关系式可表示为:S=A×B(这里A=a1+a2+…+am,B=b1+b2+…+bn)=(a1+a2+…+am)×(b1+b2+…+bn)=(ma)×(nb)=(mR)×(nR)=R2(…     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

VC聚磷酸酯的合成

为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1.1,w(催化剂)为10%、溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。     

任意正多边形的边数与其对角线条数的关系式

任意正多边形对角线与其边数的关系式为L=n(n-3)/2条(式中L一正多边形对角线条数;n～正多边形的边数)公式推导:因其边数:n_1=3,n_2=4,n_3=5……n_k=K+2对角线条数:L_1=0,L_(-2)=2 ,L_3=5,L_4=9,L_5=14,L_6=20 ……L_k=L_(k-1)+k则有数列:a_1=L_2-L_1=2,a_2=L_3-L_2=3,a_3=L_4-L_3=4,a_k=K+1.将前面数列相加得:a_1+a_2+a_3+……+a_k=L_k-L_1根据等差数列前几项和公式即得:     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

2006年3月末主要建筑材料市场采购价格

品种及规格6.5线材12圆钢22螺纹钢25螺纹钢0.5m m镀锌薄钢板D g40m m黑铁焊接管Dg40mm镀锌管冷轧扭钢筋φ6.5冷轧扭钢筋φ8冷轧扭钢筋φ10冷轧扭钢筋φ12落叶松锯材(3.5-5m,1-3级)红松锯材(3.5-5m,1-3级)白松锯材(3.5-5m,1-3级)杉木锯材(3-5m,1-3级)三层普通胶合板五层普通胶合     

用辉、黄铜精矿生产饲料级硫酸铜的新工艺研究

介绍了用辉、黄铜精矿制备饲料级硫酸铜的新方法。用氨水浸取煅烧后的铜精粉时,加入一种添加剂,不仅可明显提高铜的浸取率,而且可保证产品中的杂质含量符合标准要求。该方法具有工艺简单、易工业化实施、产品成本低等特点。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

厌氧氨氧化反应器的启动与运行研究

将具有厌氧氨氧化活性的污泥与厌氧颗粒污泥按2∶1比例混合,作为接种污泥,成功启动了厌氧氨氧化反应器,并讨论了容积负荷、溶解氧对反应器运行的影响。试验表明厌氧氨氧化反应器具有良好的耐容积负荷冲击性。当氨氮容积负荷、总氮容积负荷从分别平均为32.78 mg/(L.d),78.62 mg/(L.d)提高到分别平均为78.55 mg/(L.d),180.16 mg/(L.d)时,氨氮、总氮去除率从分别平均为71.20%,66.65%经小幅下降后回升到分别平均为62.11%和56.59%;试验进水存在溶解氧时,NH4+-N去除量与NO2--N去除量的实际比值(1∶1.27)高于理论比值1∶1.32),厌氧氨氧化反应器内同时发生好氧氨氧化反应和厌氧氨氧化反应,厌氧氨氧化反应为主导反应。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

相转移催化合成苯乙腈的研究

利用相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBAC),对氯化苄与氰化钠制备苯乙腈的工艺条件进行了研究。结果表明:氯化苄、氰化钠、TEBAC的适宜物质的量的比为:1∶1.08∶0.003,反应时间为1h,温度为90～95℃,收率可达96%以上。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

从药厂废水中回收粗蛋白的研究

通过一系列实验,选出一种高效、无毒的絮凝剂——氯化铁,并确定了最适宜的回收工艺条件：原料液等电点的ｐＨ值为３５,它与１ ｍ ｏｌ／Ｌ氯化铁溶液的适宜体积比约为（８０～１３０）∶１。同时讨论了温度对絮凝效果的影响。通过与自然沉降法进行比较,说明本方法对粗蛋白的回收效果显著。