4-（反-4’-正丙基环己基）环己基甲酸的合成

4-(反-4’-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)是一种重要的合成液晶材料中间体，这类液晶材料已成为高中档混合液晶材料不可缺少的有效组分。目前工业上生产3HHA的工艺存在着反应条件苛刻，操作危险性大，需用大量的催化剂，三废严重等缺点。现介绍以钌／碳为催化剂，在碱性介质中加氢合成的工艺。     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

反-4-乙基环己基甲酸的合成

反-4-乙基环己基甲酸是合成液晶材料很重要的中间体，并且常用于医药、农药等精细化学品的合成。目前工艺存在着反应需高温高压，设备成本高，操作难度大，收率低等缺点。     

水性软包装复合胶的合成

采用无皂乳液聚合技术,以丙烯酸乙酯、苯乙烯为软硬单体,以丙烯酸-2-羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为交联剂,制成一种水性复合软包装胶黏剂。研究结果表明:当w(HPA)=3.5%、w(GMA)=1.5%和w(KPS)=0.7%(相对于单体总质量而言)、反应温度为80℃—85℃、单体滴加时间4h、保温1.5h和w(H-874)=1.2%(相对于单体总质量而言)时,相应的水性软包装胶黏剂聚合反应平稳,综合性能满足使用要求。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

水性软包装复合胶的合成

采用无皂乳液聚合技术,以丙烯酸乙酯、苯乙烯为软硬单体,以丙烯酸-2-羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为交联剂,制成一种水性复合软包装胶黏剂.研究结果表明:当w(HPA)=3.5%、w(GMA)=1.5%和w(KPS)=0.7%(相对于单体总质量而言)、反应温度为80℃—85℃、单体滴加时间4h、保温1.5h和w(H-874)=1.2%(相对于单体总质量而言)时,相应的水性软包装胶黏剂聚合反应平稳,综合性能满足使用要求.     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

饲料级硫酸铜生产新工艺的研究

介绍了以黑、赤铜矿石为原料 ,采用湿法生产饲料级硫酸铜的新工艺。经过正交试验确定的优化工艺条件为 :n(Cu)∶ n(NH4 HCO3 )∶ n(NH3 ) =1∶ 1 .1∶ 1 .3 (mol) ;m(净化剂 )∶ m(杂质 ) =1∶ 2 ;反应时间为 3 h;产物收率为 96 % ,产品质量达到 GB82 49-87饲料级标准     

乙醛酸合成对羟基苯乙酸的研究

研究了由乙醛酸和苯酚合成对羟基扁桃酸钠后,再经亚磷酸还原,合成对羟基苯乙酸的工艺。研究结果表明:在合适的工艺条件下,由乙醛酸到对羟基苯乙酸的摩尔收率达60.1%。对羟基苯乙酸的质量分数可以达到99%。该法原料来源广,产品质量好,具有较好的发展前景。     

相转移催化合成苯乙腈的研究

利用相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBAC),对氯化苄与氰化钠制备苯乙腈的工艺条件进行了研究。结果表明:氯化苄、氰化钠、TEBAC的适宜物质的量的比为:1∶1.08∶0.003,反应时间为1h,温度为90～95℃,收率可达96%以上。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

厌氧氨氧化反应器的启动与运行研究

将具有厌氧氨氧化活性的污泥与厌氧颗粒污泥按2∶1比例混合,作为接种污泥,成功启动了厌氧氨氧化反应器,并讨论了容积负荷、溶解氧对反应器运行的影响。试验表明厌氧氨氧化反应器具有良好的耐容积负荷冲击性。当氨氮容积负荷、总氮容积负荷从分别平均为32.78 mg/(L.d),78.62 mg/(L.d)提高到分别平均为78.55 mg/(L.d),180.16 mg/(L.d)时,氨氮、总氮去除率从分别平均为71.20%,66.65%经小幅下降后回升到分别平均为62.11%和56.59%;试验进水存在溶解氧时,NH4+-N去除量与NO2--N去除量的实际比值(1∶1.27)高于理论比值1∶1.32),厌氧氨氧化反应器内同时发生好氧氨氧化反应和厌氧氨氧化反应,厌氧氨氧化反应为主导反应。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

基于正交试验设计对柚皮果胶提取工艺的优化

基于四因素三水平的正交试验设计,确定提取柚皮果胶的较佳工艺条件:在95℃、pH值1.5的条件下,使水与干柚皮以15∶1比例混合,浸提60min。通过进一步的单因素优化试验,发现:1)微波加热辅助萃取可大大缩短浸提时间,以6min为佳;2)乳酸更有利于果胶的溶解,其得率可达17%;3)在果胶制备过程中,建议使用干柚皮为原料,但不必使用活性炭脱色。