香兰素的合成方法综述

较详细介绍了香兰素的化学合成路线,重点介绍了用愈创木酚为原料的各种工艺路线,如我国目前采用的亚硝化工艺和国外普遍采用的乙醛酸工艺,还介绍了一些有研究前景的工艺路线,如对羟基苯甲醛法等;对各种工艺的优缺点进行了评价,认为乙醛酸工艺是一条较具发展前途的合成路线。     

乙醛酸合成的新工艺

乙醛酸(甲醛甲酸)是最简单的酮酸，有醛和酸的性质，通常分布于未成熟的水果及某些动物组织的体液中，广泛用于合成清漆原料、香料、医药、染料、塑料、工业化学品的中间体，也可用于生产口服青霉素、香兰素、乙基香兰素和尿囊素等产品。现采用过氧化氢作氧化剂．硫酸亚铁作催化剂，通过氧化乙二醛合成乙醛酸。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

氧化樟脑合成工艺改进研究

索研究改进氧化樟脑的合成工艺,寻找成本低、无污染的合成工艺意义非凡。文章对氧化樟脑合成工艺改进进行了认真而深入的研究,为氧化樟脑合成工艺改进提供了参考。     

油气井缓蚀剂的室内合成及性能评价

本文主要从天然气缓蚀剂合成原材料选择、合成工艺研究、合成过程中各影响因素分析、合成品缓蚀效果评价等方面进行了全面的实验研究。室内建立了腐蚀介质制备装置,确定了评价缓蚀剂的实验方法。对合成样品进行了评价,结果证明室内合成的气井缓蚀剂液相缓蚀率可大于90%。     

红霉素肟的合成研究

红霉素A9-肟是第2代新型红霉素的共同中间体。以硫氰酸红霉素为起始原料在酸-碱缓冲溶液中合成红霉素A9-肟,对其合成工艺进行了综述,对合成工艺进行了较详细的研究,开发出了一条全新的合成红霉素肟的工艺路线,使产品转化率高于90%。优化了红霉素肟合成中溶剂配比、盐酸羟胺配比、肟化反应pH值、肟化反应温度等反应条件,做了相应的稳定性实验。改进后的合成路线适合工业化生产。     

N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究

研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。     

实用技术

DEP实现一步催化合成 由湖北吉和昌化工有限公司完成的一步催化合成N,N-二乙基丙炔胺（DEP）科研成果,经鉴定,达到国内领先水平。专家认为,该项研究技术先进成熟,工艺具有原料简单、方法操作性强、合成收率高、生产过程环保等特点,所得产品纯度高,能够满足国内外电镀市场需要。     

1,4-丁炔二醇合成工艺及其催化剂发展概述

1,4-丁炔二醇是由甲醛和乙炔为原料,在催化剂的作用下通过炔化反应合成,因为其下游产物1,4-丁二醇是一种重要的化工有机原料,被广泛应用在医学、化工、石油等领域。而通过丁炔二醇加氢反应制取1,4-丁二醇占到了全球产量的35%以上,所以1,4-丁炔二醇合成具有其重要的价值。本文就1,4-丁炔二醇的合成工艺方法和所使用的催化剂发展做简要概述。     

煤化工路线合成乙二醇技术研究进展

传统的乙二醇生产主要以石油为原料,通过相关的工艺处理合成乙烯,再由乙烯经过氧化反应和最后的催化水合反应,最终生成乙二醇;不仅生产工艺复杂、流程较多同时受到原料的制约,尤其是对于我国这样一个石油资源较为匮乏的现状而言,继续寻求新的生产方式非常重要.本文基于煤化工业路线合成乙二醇工艺展开研究,对良性循环发展提出自己的建议.     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

2，4，5-三氟苯乙酸的合成研究

研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

电解法处理氨基乙酸生产废水技术研究

通过实验考察了影响电解法处理氨基乙酸生产废水效果的因素.实验表明,随着电解时间的增加,降解效果逐渐升高,COD去除率呈现升高趋势,电解的最佳时间为60 min.在常温条件下,电解电压为10 V,通气量为4 L/min时,氨基乙酸生产废水在电解处理60 min内去除率可达到39.83%.     

混合脂肪酸选择性加氢展望

介绍了脂肪酸加氢工业的发展,以及混合脂肪酸选择性加氢的方法和主要用途,提出了利用混合脂肪酸选择性加氢生产反应级油酸的新思路,结合市场供求状况展望了反应级油酸的应用前景。     

苯甲酸晶体纯度测定

用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG 3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法——中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。     

氰乙酸的研究及应用

介绍了氰乙酸的合成方法、生产工艺及其衍生物的应用,介绍了氰乙酸生产工艺的研究和发展方向。     

硫酸生产酸洗废酸生产硫酸铝工艺优化研究

为节约资源、减少污染物的排放,将硫酸生产过程中产生的废酸作为硫酸铝生产的原料,以解决废酸的处理与硫酸铝生产的成本调控问题。得到较佳工艺条件:矿渣洗涤次数为4次,矿粉过量5%,硫酸的质量分数为55%,通过在矿粉中加入一定比例的氢氧化铝调整反应温度,采用设备防腐改进措施。在该工艺条件下,生产1t硫酸铝节省自产工业硫酸51kg,每年可节省硫酸约1 021.39t,实现了硫酸生产酸洗废酸减排和降低硫酸铝生产成本的双重效果。