高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留

将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313nm;柱温：25℃;流动相：乙腈：0．1％乙酸水溶液=8：92}流速：0．8mL／minl进样量：10μL的条件下进行高效液相色谱测定,结果表明采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻茵铜残留检测的方法。     

《工业硫酸锌中铜含量的测定》方法的研讨

化学分析高级工国家题库，工业硫酸锌中铜含量的测定，引用标准HG/T2326-92，在PH=5.7-9.2的溶液中，铜离子与铜试剂生成黄色的胶体悬浮物，用乙酸乙酯有机试剂萃取后进行比色测定。用3cm比色皿，用蒸馏水作参比，导致测量结果出现偏移，影响实验结果。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定甜蜜素的实验研究

目的:使检测方法与国际接轨。方法:在流动相条件下,在波长为310 nm、柱温35℃、流量1.0 mL/min、进样量10μL的条件下,将标准样品溶液用不同衍生剂——亚硝酸、次氯酸钠,以2 mL 1∶1浓硫酸酸化加入5.0 mL浓度为50%衍生剂溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化钠进行萃取,取正己烷层加入10 mL 10%碳酸氢钠溶液,用0.22μm的过滤器过滤上样,进行甜蜜素衍生物的测定。结果:精密度、准确度、回收率均符合要求。结论:该方法适用含乳饮料等食品中甜蜜素的测定。     

微波消解-原子吸收法测定各类食品中的铜

[目的]建立一次消化可同时测定铅、铜等多种金属元素,能有效缩短工作时间,降低劳动强度,提高工作效率,满足检验检疫系统快速、高效、准确的工作要求的方法.[方法]本文通过四因素三水平正交试验,统计分析确定各类食品中铜的最佳微波消解条件,结合原子吸收分光光度法测定食品中的铜.[结果]方法检出低限为0.5mg/Kg;平均回收率为93.5%～106.0%;室内相对标准偏差(RSD)为3.22%～15.2%,室间RSD为2.57%～17.6%;对大米粉和茶叶标准物质分别进行12次测定,铜测定值均在给定值范围内,RSD为3.19%和2.81%;用本法和国标法对奶粉、茶叶、咖啡、可可粉、罐头、糖果等几类样品分别进行平行试验,结果t=-0.577,P=0.574,表明两法的测定结果基本一致.[结论]方法简便快速,准确可靠,重复性及再现性好.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

黄花菜中亚硫酸盐的测定

采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量,通过系列试验对样品的前处理,试剂的配制方法进行优化。结果表明:在最佳实验条件下,黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在1.0~60μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.85 mg/kg,回收率在92.1%~106.2%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简便快速,结果准确稳定。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

原子吸收光谱法测定原矿中的铜

研究了用原子吸收分光光度计测定原矿中铜的分析方法.对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验,以达到准确、快速地分析试样中铜的含量.     

云南肉桂中微量元素测定

利用湿法对云南肉桂样品进行消解(浓硝酸和高氯酸的体积比为12∶1),使用火焰原子吸收光谱法对样品中的微量元素Cu、Fe、Mn以及Zn进行测定。结果表明:云南肉桂样品中Cu、Fe、Mn以及Zn含量分别为156.50、324.45、3 921.25μg·g~(-1)以及1 018.65μg·g~(-1),该法测定样品的RSD为0.70%～4.40%,加标回收率为95.04%～103.61%。该分析方法准确、简捷、检出限低,适合于云南肉桂的分析和测定。     

BCA比色法测定循环水中微量铜的优化

利用BCA(2,2’-联喹啉-4,4’-二甲酸二钠盐)在碱性条件下与铜(I)离子能特异性的形成紫色配合物,建立了循环水中微量铜的BCA比色法。在盐酸羟胺存在的条件下,pH=10.0缓冲介质中,铜(I)与BCA形成紫色配合物λ_(max)=562 nm,E_(562)=7.68×10~3 L·mol~(-1)·cm~(-1),铜含量在0～1μg·mL~(-1)内符合比尔定律。实验结果表明:该方法稳定准确,能够满足生产检测需求。     

溴酸钾氧化酸性铬兰K催化光度法测定香菇中铁含量

在硫酸介质中,铁对溴酸钾氧化酸性铬兰K反应有较强的催化作用。据此,本文对实验条件进行优化,测定香菇中铁的含量。试验结果表明,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.008~0.048μg/mL范围内与吸光度差?A呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=3.0357x+0.002,相关系数R~2=0.998 2,检出限为7.39×10~(-4)μg/mL,样品加标回收率为92.5%~99.4%,操作方法简单。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

酸性食品模拟液中微量游离甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法

对乙酰丙酮分光光度法测定4%乙酸（v/v）和3%乙酸（w/v）酸性食品模拟液中游离甲醛的实验条件进行了优化和改进。在优化试验条件下,在0.011～2.2μg/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.999,且方法检出限可达0.0084μg/mL。改进后方法可用于检测食品接触材料在酸性食品模拟液中微量游离甲醛含量。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

水产中孔雀石绿和结晶紫残留量测定前处理方法的优化研究

[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）（1：1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.999）,回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱-荧光测定法

本文建立了水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱—荧光测定方法。样品用正己烷超声振荡提取,浓缩后甲醇溶解,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测。α-生育酚线性范围为0.01~25.00μg/mL,相关系数r=0.999 96,回收率为92.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)6.0%,方法检出限为0.005 mg/kg。该方法简便、灵敏度高、定性定量准确,适用于对水果汁饮料中α-生育酚的检测。