利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

异常妊娠

081631PPARγ不同配体对LPS诱导人滋养细胞炎症细胞因子的调节/李淑娟…∥现代妇产科进展.—2008,17(7).—510～512为探讨过氧化物酶体增殖物激活型受体γ(PPARγ)的天然激动配体15-脱氧-Δ12,14前列腺素J2(15-d-PGJ2)和合成配体Troglitazone对人滋养细胞白介素(IL)-6、IL-8和肿瘤坏死因子(TNF)-α分泌的调节及其可能的机制。以细菌脂多糖(LPS)刺激体外培养的滋养细胞作为炎症细胞模型,细胞经10mg/L的LPS与30μmol/L的15-d-PGJ2和Trogli-tazone单独或联合处理,培养6h后收集上清,通过ELISA定量检测IL-6、IL-8和TNFα的分泌,通过Western blot检测处理后细胞核因子(NF)-B蛋白活化的变化。结果:滋养细胞经15-d-PGJ2和Troglita-zone处理后,LPS诱导的IL-6、IL-8和TNF-α分泌,分别下降97.53%,93.10%,90.62%和92.68%,73.85%,91.80%,差异均有显著性(P<0.05),且15-d-PGJ2可抑制NF-B蛋白活性,而Troglitazone...     

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_(醚)=10 mL/min,氯气流量F_(Cl_2)200 mL/min,空气流量F_(空)=7500 mL/min,反应温度T_(反应)=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。     

红霉素肟的合成研究

红霉素A9-肟是第2代新型红霉素的共同中间体。以硫氰酸红霉素为起始原料在酸-碱缓冲溶液中合成红霉素A9-肟,对其合成工艺进行了综述,对合成工艺进行了较详细的研究,开发出了一条全新的合成红霉素肟的工艺路线,使产品转化率高于90%。优化了红霉素肟合成中溶剂配比、盐酸羟胺配比、肟化反应pH值、肟化反应温度等反应条件,做了相应的稳定性实验。改进后的合成路线适合工业化生产。     

乙烯装置蒸汽裂解控制及提效优化方式探讨

石脑油蒸汽裂解工艺作为生产乙烯的重要方式,目前已在国内外大量应用。宁夏煤业有限责任公司新建60万吨乙烯装置是以煤基石脑油为原料的乙烯装置,为了提升整体装置运行效率,提高经济效益,开展了装置温控系统优化、投料模式、蒸汽裂解反应温度优化以及蒸汽裂解催化剂调研,调研结果表明:聚乙烯装置采用串级控制系统,反应器床层温度保持在85±0.5℃;乙烯装置蒸汽裂解反应产物乙烯和三烯收率分别为32.95%和59.14%,装置收率较高;裂解炉投料采用模式二运行,可实现双烯增产2.61t/h,全年实现增产双烯2万吨,装置经济效益较高;蒸汽裂解催化剂可消除积碳以及降低反应温度,提升裂解效率,类型主要包括沸石类以及氧化物类。     

氯乙烷法合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺

文章介绍以氯乙烷为原料来代替溴乙烷生产分散紫93的中间体N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺。通过一系列工艺实验得出:用内衬锆压力釜为反应设备,以氯乙烷代替溴乙烷,与间氨基乙酰苯胺的摩尔比2∶1,反应温度60～65℃,正压反应最高压力不超过1.0MPa,反应时间12～15h,能够制备出达到原来工艺要求的中间体。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

C5膦酸脂中间体合成路线的改进优化

本文以3-Cl丁烯为原料,通过羰基化反应一步合成2-乙烯基丙烯乙酯,从而合成目标产物C5磷酸酯。并对反应条件进行考察优化,得到在反应温度为80℃,催化剂为醋酸钯,溶剂为甲苯的优化条件。反应结束后经过乙酸乙酯洗涤反应体系分层后的甲苯相可直接套用于下一次反应。     

石油大学合成苯氨基甲酸甲酯的非光气法开发成功

石油大学与胜利油田国际石油开发投资有限公司成功地开发非光气均相催化法合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)新工艺。该工艺以碳酸二甲酯(MDC)和苯胺为主要原料，合成MPC，进一步合成生产聚氨酯原料4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。目前工业上MDI生产均采用极毒原料的光气法路线。相比之下，该新工艺所用原料、催化剂等都是无毒或低毒化合物，而且中试放大工艺采用全封闭式循环反应模式和压力反应容器。     

氯化亚锡制备新工艺研究

本文介绍以四氯化锡、1#精锡和去离子水为原料制备氯化亚锡的工艺研究,重点考察了反应温度、反应时间、锡过量量对四氯化锡转化率的影响。研究结果表明：(1)在反应温度为<110℃时,四氯化锡的转化率随温度的升高而提高,但105℃以后提高不明显;(2)合理的反应时间为2.5h;(3)最佳的锡过量量为3%。     

N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺是一种重要的精油化工中间体，主要用于生产医药和高分子材料。现介绍通过邻苯二甲酰亚胺盐与烷基化试剂反应制备产品的工艺。     

双环戊二烯气相解聚研究

对双环戊二烯气相解聚进行了实验研究,考察了解聚温度、停留时间、原料组成等因素对解聚过程的影响.实验过程中采用了双戊二烯与水共沸法进行汽化,反应器未出现堵塞现象,在解聚温度350℃,停留时间为1～2 s的优化工艺条件下,采用双环戊二烯含量为80%的原料,经解聚可以得到93%以上的环戊二烯,解聚率为97%以上,采用双环戊二烯含量为90%以上的原料,解聚后可以得到99%以上的环戊二烯.     

降冰片烯合成工艺的研究

将乙烯与双环戊二烯(DCPD)合成降冰片烯(NB)的反应分成反应温度、压力较低的原料预混合阶段和反应温度、压力较高的反应阶段,并采用不同的反应器,考察了反应时间、压力和温度等对NB的选择性、DCPD的转化率的影响,确定了最终的优化条件。实验表明,在220℃、15MPa、加料时间40min、加完料继续反应20min条件下,NB选择性达到90%以上,DCPD的转化率接近100%。     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

舒铂的合成工艺研究

本文对抗肿瘤新药苏铂的合成工艺进行了研究,采用顺式-二碘-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）为起始原料,先后与硫酸银和氢氧化钡复分解反应生成顺式-二羟基-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）,再与丙二酸反应生成目标化合物,该方法的产率在70%左右,操作简单,适合扩大规模生产。     

α—呋喃丙烯酸的合成

α-呋喃丙烯酸是重要的有机合成中间体，可用来制取庚酮二酸，庚二酸，乙烯呋喃及其酯类，在医药工业上用于多种药物的制取，它的衍生物主要是酯类，而且是重要的香料，广泛泛用于食品，化妆品香精中，现介绍在吡啶介质中，以六氢吡啶为缩合剂，通过糠醛与丙二酸的缩合反应，一步合成α-呋喃丙烯酸的工艺，该工艺主要特点是反应速度快，反应时间大大缩短，产率由80%提高到90%以上，原料价格便宜，国内市场均有销售，货源充足，反应条件温和，后处理简单，操作方便。