QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

蜂蜜中蛋白质及氨基酸含量的测定

分别采用考马斯亮蓝法和茚三酮显色法测定6个蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸含量。实验结果表明,100 g蜂蜜样品中,蛋白质和氨基酸的含量分别为0.044~0.391 g和0.031~0.055 g,表明不同蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸的含量各不相同。蜂蜜样品中蛋白质和氨基酸测定时的相对标准偏差分别为0.666%~6.447%和0.601%~1.306%,平行样品间的测定误差较小。     

HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖的含量

本文建立了HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖含量的方法。样品经70%乙腈水萃取和沉淀蛋白,反相色谱净化,采用C_(18)柱分离,流动相进行梯度洗脱,运用HPLC-ELSD进行定性和定量分析。结果表明:本方法的三氯蔗糖检出限为2.5 mg/kg,线性范围为5~100μg/mL,相关系数R2为0.999 91,回收率为92.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.95%。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。     

发用类化妆品中巯基乙酸的测定-离子色谱法

建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中巯基乙酸的方法。样品用水溶解,超声萃取20 min,经Bond Elut C18小柱除去提取液中的表面活性剂,以Dionex IonpacTM AG19(4 mm×50 mm)保护柱和Dionex IonpacTM AS19(4 mm×250 mm)高柱容量分析柱,25 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。在0.5~10.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40μg/g,相对标准偏差为0.8%~4.4%,回收率在95.1%~102.2%之间。与其他方法相比,该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的罗丹明B

用Waters 1525高效液相色谱仪、2475荧光检测器测定辣椒粉中的罗丹明B染料的残留量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,C18色谱柱为分离柱,甲醇和水为流动相,罗丹明B残留量在5~100μg/L与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5μg/kg。以辣椒粉为样品加入罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在85%~99%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~1.5%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

龙头鱼中二甲胺的含量测定

采用分光光度计法测定,在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线,得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好,r~2=0.999,试样提取液中二甲胺检出限为0.3μg/mL,重现性良好,RSD值为1.29%,加标回收率在100.70%~108.30%。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量

龟苓膏试样经干法灰化后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定其中的镉、铬和锌的含量。方法的加标回收率在93.9%~105.1%,相对标准偏差在0.85%~3.03%,具有良好的准确度和精密度。因此,该方法可用于龟苓膏中重金属含量检测和控制。     

全自动测汞仪测定离岛免税食品化妆品中汞含量

建立全自动测汞仪法检测食品、化妆品中汞含量。通过优化实验条件提高方法灵敏度、准确度和精密度。方法检出限为0.0803ng,加标回收率为89%~104%,RSD值在2.2%~4.5%之间。本方法操作简便,具有高灵敏度、准确度和精密度,可满足口岸快速通关检测要求。     

A study of the nutritional composition of primary school children's packed lunches and school meals

A survey of the nutritional composition of primary school children's packed lunches and school meals over I week in October 1990 was carried out in an inner-city school in Nottingham where the majority of children had free school meals and were therefore by definition from low-income families. Maximum, minimum and mean levels of energy, protein, fat, carbohydrate and dietary fibre were calculated from food composition tables, together with the proportions of the energy contributed by fat, carbohydrate and protein. There were very large differences in the ranges of protein (2.6–24.7 g), fat (10.0–55.3 g) and carbohydrate (33.7–160.9 g) in packed lunches compared to those from school meals (protein 23.3–81.9 g, fat 24.0–65.5g and carbohydrate 37.2–140.3) although the mean percentage of energy from fat was similar in the packed lunches compared to the school meals (43.1 vs. 42.7). The mean energy provided by the school meals was approximately 33% higher than that from packed lunches (2554 kJ vs. 3386 kJ). Whilst accurate food consumption measurements were not performed, observational studies of the children indicated that food was left uneaten, particularly with packed lunches where the crisps and chocolate were often eaten first and the sandwiches remained half-eaten or untouched.     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。