4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

N—（2，6—二氟苯甲酰基）—N′—（2，4—二氟苯基）脲的合成

N-（2，6-二氟苯甲酰基）-N′-（2，4-二氟苯基）脲比类似化合物具有更高的杀虫活性，只需浓度为3ppm就可达到90%～100%的杀虫效果，且选择高、是一种具有广泛应用前景的杀虫剂，现介绍以2，6-二氯苯腈为原料，经氟化、水解、酰化和加成等步骤合成N-（2，6-二氟苯甲酰基）-N′-（2，4-二氟苯基）脲的方法。该方法原料易得，操作方便，无污染，且产率高达72%。     

2-乙酰呋喃新型催化剂应用研究

阐述三氟甲磺酸盐作为一种新型的路易斯酸,在有机合成中的应用;重点研究三氟甲磺酸盐作为新型催化剂在2-乙酰呋喃合成反应中的应用及反应影响因素的分析.     

4，4’-二氟二苯甲酮需求快速增长

4，4’-二氟二苯甲酮又称4，4’-二氟苯酰苯，是1种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物氟苯桂嗪及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等。     

三氟甲基苯系列产品开发前景广阔

三氟甲苯是一种重要的有机化工原料，由于其分子结构中含有氟原子，因此具有许多特殊的性能，广泛应用于医药、农药、染料等领域，其合成的医药、农药、染料比传统的一些有机中间体合成的具有更强的活性，倍受国内外关注，目前系列化的三氟甲苯产品成为一组重要的有机中间体，成为含氟有机中间体中最具发展潜力的系列产品，以品种系列化、性能优异化、功能高效化，成为国内有机中间体领域的研究与开发的热点。三氟甲苯由甲苯在催化剂三氯化磷存在下，经紫外线照射用氯气进行侧链氯化得到三氯甲苯，然后在催化剂存在下，用氟化氢氟化得到三氟…     

三氟甲基化反应及在药物合成中的应用

含氟化合物因为其具备一定特殊性,在生物化学、农药或者功能材料中应用价值较高。含氟化合物中比例较高的为三氟甲基化产物,在有机化合物中因日三氟甲基基因能促使目标产物具备一定稳定性与亲脂性,促使三氟甲基化反应在药物合成中的作用也十分重要。基于此,文章对上述内容做出相关探讨。     

2—氯—6—氟甲苯的合成

2—氯—6—氟甲苯是一种重要的精细化工中间体，广泛地用于医药、农药、杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料及其它化工产品的合成。现介绍采用重氮盐分解法合成2—氯6—氟甲苯的工艺。     

苯甲酸晶体纯度测定

用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG 3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法——中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。     

乙醛酸合成对羟基苯乙酸的研究

研究了由乙醛酸和苯酚合成对羟基扁桃酸钠后,再经亚磷酸还原,合成对羟基苯乙酸的工艺。研究结果表明:在合适的工艺条件下,由乙醛酸到对羟基苯乙酸的摩尔收率达60.1%。对羟基苯乙酸的质量分数可以达到99%。该法原料来源广,产品质量好,具有较好的发展前景。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

合成氯乙酸的动力学研究及其发展趋势

介绍了氯乙酸的应用、合成方法、工业化生产方法 ,即三氯乙烯水解法、氯乙酰氯水解法、乙酸催化氯化法 ,还介绍了在硫磺和醋酐存在的条件下乙酸催化氯化反应的机理 ,硫磺和醋酐实际上都是乙酰氯的引发剂 ,反应过程中真正的催化剂均为乙酰氯 ;也对国内外乙酸催化氯化合成氯乙酸的动力学研究进展进行了综述 ,并提出了在乙酸催化氯化合成氯乙酸过程中采用固体酸作为催化剂的一种新思路。     

2-氯丙酸生产技术概况

概述了 2 -氯丙酸的应用情况 ,详细介绍了 2 -氯丙酸的三种生产方法以及各种方法的优缺点 ,并简要介绍了国内外的生产和科研现状 ,在此基础上对其开发前景作了展望。     

硫酸生产酸洗废酸生产硫酸铝工艺优化研究

为节约资源、减少污染物的排放,将硫酸生产过程中产生的废酸作为硫酸铝生产的原料,以解决废酸的处理与硫酸铝生产的成本调控问题。得到较佳工艺条件:矿渣洗涤次数为4次,矿粉过量5%,硫酸的质量分数为55%,通过在矿粉中加入一定比例的氢氧化铝调整反应温度,采用设备防腐改进措施。在该工艺条件下,生产1t硫酸铝节省自产工业硫酸51kg,每年可节省硫酸约1 021.39t,实现了硫酸生产酸洗废酸减排和降低硫酸铝生产成本的双重效果。     

叶酸受体介导靶向给药系统研究进展

靶向给药系统是诊断和治疗癌症的一种有效方法,因其副作用小、治疗效果好而受到广泛关注。叶酸受体在多数癌细胞表面过度表达,但在正常细胞表面低表达或未表达,与配体叶酸具有高度的亲和力。叶酸连接到药物载体上,可靶向作用于癌细胞。介绍了叶酸与叶酸受体,简述了叶酸受体介导靶向的作用机制,讨论了叶酸连接脂质体、胶束、纳米粒、聚合物载体、液晶叶酸纳米粒、负载药物通过叶酸受体介导诊治癌症的研究进展,分析了各自的优点和不足,提出了叶酸受体介导靶向给药系统的未来研究方向:一是对叶酸受体介导作用机制进行深入研究;二是对药物释放后载体的体内分布、代谢、排泄等过程做进一步探索;三是研究单一、易合成但高效的诊断或治疗剂,减少材料浪费,简化给药方式。     

国内硬脂酸及其衍生物的合成路线及新工艺

为了促使硬脂酸及其衍生物生产工艺的不断创新,通过文献调研,综合阐述了硬脂酸的合成原理,分析了硬脂酸、硬脂酸盐和硬脂酸衍生物(包括硬脂酸正丁酯、硬脂酸单甘油酯和硬脂酸甲酯)的一般合成路线,并介绍了新的生产工艺及其优点,为进一步改进合成方法,优化生产工艺提供了借鉴。     

绿色水处理剂聚天冬氨酸的改性研究进展

聚天冬氨酸(PASP)具有无毒、生物可降解性、一剂多效等特点,是绿色环保型水处理剂之一。着重介绍了通过共聚改性和开环改性提高聚天冬氨酸的缓蚀阻垢性能的研究进展,并对聚天冬氨酸改性的发展趋势进行了分析和展望。